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随着我国经济的发展,国内市场对钢铁材料的需求不断提高,而铁矿石作为生产钢铁材料的主要原材料,国内市场对铁矿石的需求也越来越大,我国是世界上最大的钢铁生产国和消费国,但国内铁矿石品位低、产量低、开采难度大、易造成环境污染,无法满足国内钢厂日益增长的生产需求,需要大量进口铁矿石。我国已经成为世界第一铁矿石进口国。在铁矿石贸易过程中,铁矿石品质检测是一个重要的问题,而全铁含量是衡量铁矿石的重要指标。本文主要对进口铁矿石全铁的检测方法进行简单介绍。
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中国进口铁矿石的用途及来源国9 A. R, u* c/ t% Z: | c
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铁矿石是含有铁元素或铁化合物能够经济利用的矿物集合体。可用于提炼单质生铁、炼钢(占98%)等诸多用途。铁矿石主要用于生产铁,铁矿石是用来提炼钢铁的重要来源之一。中国铁矿石主要靠从澳大利亚、巴西、印度等国家进口。
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2 \3 L9 @) x7 j U2 {铁矿石全铁含量检测现状分析 `! Z5 s) B4 p* W
2 R7 @- }& D% A) y9 U4 K传统的铁矿石检测有三种方法:
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根据三氯化钛还原法进行检测,这种方法主要使用化学药品进行检测,所以人们也称其为化学法。( Z8 h, \7 m. a8 p6 i V& B
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在氢氟酸助溶下,用盐酸硝酸混合溶液微波消解法分解,用氢氧化钠溶液调节pH=1,用EDTA标准溶液滴定,光度电极确定滴定终点,根据EDTA的消耗量计算铁的含量,该方法也称电位滴定法。) a( i3 Q3 F8 P4 R' z6 @
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$ P3 l0 `- k$ x9 {- A* ^运用X荧光光谱法进行检测,主要是检测铁矿石中的微量元素,如铝、硅、磷、钙、镁、钛等的含量达到全铁含量检测的目的。2 E0 c9 i' a1 g5 r7 N3 G: l# M+ S) g
n' U$ ^) s" ^' i现对这三种方法进行比较,见下表:
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海关实验室检测
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进口铁矿石经过海关工作人员查验、取样送到实验室综合部门,综合人员将样品标识登记清楚后通知矿石工作人员,检测人员收到样子后进行分样,并在105℃下进行不少于2小时烘干。海关实验室日常在检测铁矿石的过程中,具体工作的开展按照《波长色散X荧光光谱法》,测定铁矿石中的杂质元素,如铝、硅、磷、钙、镁、钛等,同时根据GB/T 6370.5-2007《三氯化钛还原法进行铁矿石中全铁含量检测》。该方法是:
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# q9 Q5 m c9 v# }9 _5 j/ T先在坩埚中加入约1g过氧化钠,称取试样约0.18g后加入过氧化钠1g将样品覆盖。) ~# z5 q: {% X* g
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在温度高达715℃的马弗炉中灼烧15分钟使试样熔融,取出冷却。
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# U! f' e5 g+ Q, a3 t7 E7 ^( P! ~将坩埚放在烧杯中,加水50ml,充分浸取,进行剧烈反应,停止后加入20ml盐酸将试样溶解,在此基础上用水将坩埚洗净,保证样品全部转移至烧杯中。
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在电热板上进行加热处理,一直到接近沸腾为止,取下,趁热加入适量氯化亚锡溶液还原大部分铁至黄色接近消失。# c3 x& [, Z2 X' I3 x6 I4 R* f
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剩余的铁由三氯化钛还原,以钨酸钠作指示剂,用稀重铬酸钾溶液氧化过剩的还原剂至溶液呈无色,加水至约200ml、硫磷混酸30ml,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至终点变为紫色。. e: M& F8 c: K1 F v
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该检测方法的关键点有以下几点:' q+ K! z f% Z0 |) X6 I+ D
; I% e+ E$ X0 J! K- H. L● 马弗炉灼烧温度不宜过高,防止样品溅出来。
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2 a: W- k" k$ ^, `6 g0 ^* u● 加热温度不宜过高,防止暴沸,样品出现混样。
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+ J/ w% @- d; W6 T! f( H● 趁热加入氯化亚锡,并控制氯化亚锡的量。7 Z8 N$ c5 }4 ~" ~6 n9 K
! _7 S* W5 p7 S0 R+ U9 C2 n/ S9 L8 F2 T● 加入硫磷混酸的量要适宜,以保证酸度,并保证除铁之外的其他离子被掩蔽。- ?8 a f8 J" x& D
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文 / 安鹏天 史云鹏 陈云6 `1 i0 R2 i9 V2 x% L) i+ v
* K/ z8 X8 u+ s. f% S9 u(石家庄海关所属黄骅港海关) U+ c2 C2 z: G* [3 D
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编辑:常相婧* P4 I( x I; `, S
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9 o9 Y$ D4 _. g, }$ _& S' {/ t原文作者:中国海关杂志 |
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