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' f( k/ G i0 ]$ e) b1 e+ ^随着我国经济的发展,国内市场对钢铁材料的需求不断提高,而铁矿石作为生产钢铁材料的主要原材料,国内市场对铁矿石的需求也越来越大,我国是世界上最大的钢铁生产国和消费国,但国内铁矿石品位低、产量低、开采难度大、易造成环境污染,无法满足国内钢厂日益增长的生产需求,需要大量进口铁矿石。我国已经成为世界第一铁矿石进口国。在铁矿石贸易过程中,铁矿石品质检测是一个重要的问题,而全铁含量是衡量铁矿石的重要指标。本文主要对进口铁矿石全铁的检测方法进行简单介绍。
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4 L6 a( T1 e3 [( C! F4 e" R中国进口铁矿石的用途及来源国! G) `% B! Y! T8 T5 `
7 \4 F F4 O3 n+ p J3 j, k铁矿石是含有铁元素或铁化合物能够经济利用的矿物集合体。可用于提炼单质生铁、炼钢(占98%)等诸多用途。铁矿石主要用于生产铁,铁矿石是用来提炼钢铁的重要来源之一。中国铁矿石主要靠从澳大利亚、巴西、印度等国家进口。6 N. Q7 I: E9 {
- f4 ?$ |6 [1 M! F铁矿石全铁含量检测现状分析: ~/ I/ M$ V1 ^+ v
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传统的铁矿石检测有三种方法:: ]4 M7 x+ N9 I& F, ^6 d5 o
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根据三氯化钛还原法进行检测,这种方法主要使用化学药品进行检测,所以人们也称其为化学法。9 d. e( A& ^3 l0 ]* v+ C _
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# V& s% Y0 N7 A: d8 D- P在氢氟酸助溶下,用盐酸硝酸混合溶液微波消解法分解,用氢氧化钠溶液调节pH=1,用EDTA标准溶液滴定,光度电极确定滴定终点,根据EDTA的消耗量计算铁的含量,该方法也称电位滴定法。
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运用X荧光光谱法进行检测,主要是检测铁矿石中的微量元素,如铝、硅、磷、钙、镁、钛等的含量达到全铁含量检测的目的。
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7 b8 q7 r* Z8 D9 j* L9 O/ B现对这三种方法进行比较,见下表:% ^. [1 F# Q+ \* ~
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: M8 f# m7 c o- D海关实验室检测8 A$ J! L! ~; r5 p5 k3 ]7 u* g3 L1 Y
+ t* O' \# q3 X进口铁矿石经过海关工作人员查验、取样送到实验室综合部门,综合人员将样品标识登记清楚后通知矿石工作人员,检测人员收到样子后进行分样,并在105℃下进行不少于2小时烘干。海关实验室日常在检测铁矿石的过程中,具体工作的开展按照《波长色散X荧光光谱法》,测定铁矿石中的杂质元素,如铝、硅、磷、钙、镁、钛等,同时根据GB/T 6370.5-2007《三氯化钛还原法进行铁矿石中全铁含量检测》。该方法是:
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先在坩埚中加入约1g过氧化钠,称取试样约0.18g后加入过氧化钠1g将样品覆盖。% Q, S7 I( I$ y/ ~% C: H( Q D
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在温度高达715℃的马弗炉中灼烧15分钟使试样熔融,取出冷却。2 ?, p: d: U; k/ a( k
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x, Y/ {% C/ I8 T+ C. q; ?. l9 E4 \8 x0 a将坩埚放在烧杯中,加水50ml,充分浸取,进行剧烈反应,停止后加入20ml盐酸将试样溶解,在此基础上用水将坩埚洗净,保证样品全部转移至烧杯中。* Z+ r+ m% r. ~: I F
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8 L% W. X* ?( j在电热板上进行加热处理,一直到接近沸腾为止,取下,趁热加入适量氯化亚锡溶液还原大部分铁至黄色接近消失。
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" e$ k* n1 n0 {" y0 W剩余的铁由三氯化钛还原,以钨酸钠作指示剂,用稀重铬酸钾溶液氧化过剩的还原剂至溶液呈无色,加水至约200ml、硫磷混酸30ml,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至终点变为紫色。
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( [( s6 T% q2 Q- D% j A该检测方法的关键点有以下几点:
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* z+ {$ G+ R1 d4 ^4 }* K2 O● 马弗炉灼烧温度不宜过高,防止样品溅出来。* S. {0 s! t- k5 S3 L+ i5 G: r; T
8 N8 Q$ O5 q5 r+ {● 加热温度不宜过高,防止暴沸,样品出现混样。' L, g; a# `6 D m0 |
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● 趁热加入氯化亚锡,并控制氯化亚锡的量。7 T& T1 c' _0 x' j8 Z
9 N% b5 X( T! _4 F k● 加入硫磷混酸的量要适宜,以保证酸度,并保证除铁之外的其他离子被掩蔽。
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文 / 安鹏天 史云鹏 陈云; D8 _5 o( r0 X: O) Q6 ~+ n/ q
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(石家庄海关所属黄骅港海关)$ U( T" \% q3 u8 R
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编辑:常相婧
4 }6 y+ O7 V( T: o0 B审校:王国秀出品:中国海关传媒中心投稿邮箱:569613217@qq.com(秀米投稿账号同邮箱)0 e" y& H' y6 N% W4 P/ \4 D
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8 ^6 E& O, Y; {5 n1 Q( x原文作者:中国海关杂志 |
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